中和槽液分析

中和槽液分析

分析项目：硝酸，游离硫酸

(一) 硝酸的测定：

一、方法要点：

硝酸用Fe⁺²使其还原：3Fe⁺²+NO₃^-+4H⁺=3Fe⁺³+NO+2H₂O，过量的F⁺²以苯基代邻氨基苯甲酸( 或二苯胺磺酸钠 )为指示剂，用标准重铬酸钾溶液滴定：CrO₇^-2 + 6Fe⁺² + 14H⁺ = 2Cr⁺³ + 6Fe⁺³ +7H₂0

二、试剂：

1、硫酸：相对密度1.84。

2、指示剂：苯基代邻氨基苯甲酸或二苯胺磺酸钠。

( 1 ) 苯基代邻氨基甲酸溶液：称苯基代邻氨基甲酸0.2和无水碳酸钠0.2g，加水100ml加热溶解。

( 2 )二苯胺磺酸钠溶液：称二苯胺磺酸钠0.5g加水100ml溶解。

3、标准亚铁溶液：0.25mol/l，称取硫酸亚铁铵

( FeSO₄(NH₄)₂SO₄ · 6H₂O ) 100g, 溶解500ml之5 + 95稀硫酸中，有浑浊时过滤，然后用5 + 95之稀硫酸稀释至1升。

标定：取配制的亚铁标准溶液20ml，置于250ml锥形瓶中，加硫酸10ml，水50ml,指示剂5滴，以标准重铬酸钾溶液滴定至绿转紫红色为终点。

CFe⁺² = ( C·V )  1/6K2Cr2O7

VFe⁺²

4、标准重铬酸钾溶液：取优级纯重铬酸钾于150℃干燥1小时，在干燥器内冷至室温，准确称取4.9035g，加水溶解，移至1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液C( 1/6K2Cr2O7)为0.1000ml/l溶液，不需标定。

三、操作：

吸取试液10ml于100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。吸取稀释液10ml于250ml锥形瓶中，准确加入标准亚铁液20ml，加硫酸20ml，加热煮沸1分钟，冷却，加水50ml，指示剂5滴，以标准重铬酸钾溶液滴定至绿转紫红色为终点。

四、计算：

HNO3( g/l ) = 【 ( C · V ) Fe⁺²-  ( C·V )  1/6K2Cr2O7 】 · 21

V试

(二) 游离硫酸的测定

参照氧化槽液分析中游离硫酸的测定一节所述操作进行，依下式计算结果：

游离H2SO4( g/l) = ( C · V ) NaOH · 49   -  HNO3( g/l) · 0.7656

V试

式中： 0.7656  = 1/2H2SO4

HNO3