铝型材氧化着色封闭槽液分析

封闭槽液分析

分析项目： Ni+2, F-1

( 一) Ni+2的测定：

同着色槽液分析中Ni+2之测定一样，但试液取量为20-25ml,且不必加氟化钠。

( 二)氟离子的测定：

一、方法要点：

指示电极—氟化镧单晶膜电极， 参比电极—饱和甘汞电极构成电池： Ag │ AgCl-( 0.3m ), F-( 0.001m ) │ LaF₃试液‖饱和甘汞电极。

当试液中有F存在，则在氟电极上产生电位响应，只要使溶液中总离子强度为一定值，则电池的电动势E值随试液中F浓度的变化而变化，即

E = E0 – 2.303RT   · logGF-

f

E- logGF^-成直线关系，2.303RT/f为斜率( 25℃时为59.1ml )，与氟离子形成络合物的多价阳离子Al⁺³, Fe^{+ 3} , Si^{+ 4}等干扰，测量溶液的PH为5–9时，用离子强度缓冲液可消除部分干扰和酸度波动的影响，则常见离子无妨碍。

最低检测限度为0.05mg/l,最重为1900mg/l。

二、仪器：

1、离子剂或精密酸度计。

2、氟化镧单晶膜电极。

3、饱和甘汞电极。

4、电磁搅拌器。

三、试剂：

1、氟标准溶液：取优级纯氧化钠于140℃烘1小时，并置于干燥器中冷却准确称取2.2103g,于100ml塑料烧杯中,加水溶解,转移到100ml容量瓶中,释稀至刻度摇匀,即刻转移于聚乙烯瓶中储存。此液1ml= 10.00mgF^-。

2、总离子强度缓冲溶液( TISAB )：称取二水合柠檬酸钠58.8g，硝酸钠85g，加水溶解，以1+1盐酸调整PH至5.5-6.0( 精密PH试纸检验 )，转入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度。

3、TISAB稀释液：把2节之配制溶液按1+1加水稀释混匀。

四、操作：

1、仪器的调校： 按说明进行。

2、试液取量： 估计被测试液中氟离子含量范围，按下表取量：

3、测量：按上表吸取试液，置于50ml容量瓶中加TISAB溶液25ml，加水稀释至刻度，摇匀。将溶液转移至100ml聚乙烯烧杯中，并置于搅拌器上，插入电极，接通电源，调整合适后，启动搅拌，持续1-3分钟，待电位置稳定后，关闭搅拌，记下电位值为EX。于测试溶液中，准确加入氟标准溶液1.00ml,同前操作测量电位值为E1。于前一测量溶液中，准确加入TISAB稀溶液51ml,同前操作测量电位值为E2。

五、计算：     CS  · VS

V测 +  VS                · V测    = 0.1961      · 50

F^-1 ( g/l ) =   10 ^{Δ E/S} -   V测              V试   10 ^{Δ E/S}-0.9804   V试

V测 +VS

式中： CsVs为F标准溶液的浓度( mg/l ) 和加入体积( ml ) ；

V 测 — 测试溶液体积( ml) ；

V 试 — 实际取样量体积( ml ) ；

Δ E =  Ex – E1

S – 斜率=   E2 – E1

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