超滤设备制造标准截留率的测定 聚乙二醇法

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所属分类:设备工艺

A1 范围

本方法规定了超滤装置的截留率测定及计算方法。

A2 原理

聚乙二醇与碘化铋钾试剂(Dragendoff 试剂)可以生成桔红色的络合物,用分光光度法测试溶液中聚乙二醇含量。将已知分子量的聚乙二醇溶于水中,使其通过超滤膜,测试料液与透过液中聚乙二醇溶液浓度,计算出超滤装置对该种分子量聚乙二醇的截留率。

A3 主要试剂和材料

1) 蒸馏水或同等纯度水;

2) 聚乙二醇:分子量6000,10000,20000 分析纯;

3) 次硝酸铋:4BiNO3(OH)2BiO(OH) 分析纯;

4) 冰乙酸:CH3COOH 分析纯;

5) 碘化钾:KI 分析纯;

6) 乙酸钠:CH3COONa·3H2O 分析纯。

A4 仪器设备

1) 光电分光光度计;

2) 分析天平;

3) 真空干燥箱;

4) 干燥器;

5) 容量瓶、吸管、烧杯等。

A5 测试程序

A5.1 试剂的配制和标准曲线的制作

A5.1.1 Dragendoff 试剂的配制

A 液:准确称取0.800g 次硝酸铋置于50mL 容量瓶中,加10mL 冰乙酸,再加蒸馏水稀

释至刻度。

B 液:准确称取20.000g 碘化钾置于50mL 棕色容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度。

Dragendoff 试剂:量取A 液、B 液各5mL 置于100mL 棕色容量瓶中,再加蒸馏水稀释至刻度,有效期为半年。

A5.1.2 乙酸—乙酸钠缓冲液的配制

量取0.2M 乙酸钠溶液590mL 及0.2M 冰乙酸溶液410mL 置于1000mL 容量瓶中,配制成pH 4.8 乙酸—乙酸钠缓冲液。

A5.1.3 标准溶液的配制

聚乙二醇放入真空干燥箱内,在温度60℃下,干燥4h 以除去水分。准确称取聚乙二醇1.000g 溶于1000mL 容量瓶中,分别吸取聚乙二醇溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0(mL)稀释于100mL 容量瓶中,配制成浓度0、5、10、15、20、25、30mg/L 聚乙二醇标准溶液。

A5.1.4 标准曲线的制作

将A5.1.3 中不同浓度的标准溶液各5mL 分别放入10mL 容量瓶中。分别加入1mLDragendoff 试剂及1mL 乙酸—乙酸钠缓冲液,加蒸馏水稀释至刻度。放置15 分钟后,于波长510nm 下,用1cm 比色皿,在光电分光光度计上测定光密度,蒸馏水为参比液。以聚乙二醇浓度为横座标,光密度为纵座标作图,制成标准曲线。

A5.2 样品的测试

A5.2.1 样品溶液的配制

选择某一分子量的聚乙二醇,配制成浓度为5000mg/L 的聚乙二醇溶液,作为超滤装置性能评价的溶液样品使用。

A5.2.2 截留率的测定

配制好的样品溶液,在表压0.1MPa、常温条件下,通过超滤装置运转20 分钟后,收取透过液。原液(稀释200 倍)与透过液分别在波长510nm 下,测定其光密度,从标准曲线上查得相应的浓度。

A5.2.3 截留率的计算

超滤设备制造标准截留率的测定 聚乙二醇法

式中:Ru- 截留率,%;

C1- 原液中的聚乙二醇浓度,mg/L;

C2- 透过液中的聚乙二醇浓度,mg/L。

A6 试验结果

每个试样同时取两个样品进行平行试验,以其测试值的算术平均值作为测试结果。

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